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【前沿論壇】Grün:ESR熱年代學進展和古人類化石定年
2019-05-23 | 作者: | 【 】【打印】【關閉

  報告人:Rainer W. Grün教授 ∣整理:蔡書慧、董 良(巖石圈室) 

 

  一、ESR定年的基本原理 

  在絕緣的礦物中(如石英)有兩種能級狀態,基態(基帶)和激發態(導帶)。當礦物形成時,所有的電子都處于基帶中。在自然界連續的輻射作用(如α、β、γ射線和宇宙射線)下,電子會受到激發躍遷至更高能級的導帶,同時在基帶附近留下帶正電荷的陷阱。經過一段時間的擴散,大部分受到激發的電子會重新與帶正電荷的陷阱結合。但是自然界的礦物都含有缺陷(晶格缺陷或間隙原子等),能夠捕獲一部分電子形成順磁中心。其中,E’心是氧空位中心,Al心和Ti心是石英中的Si4+Al3+Ti4+替代所形成的雜質中心。順磁中心的數量(等效劑量DE)隨時間的累積效應可以用于定年,與單位時間的輻射強度(劑量率)和輻射持續的時間(年齡A)成正比,同時受到礦物中陷阱數量的制約。等效劑量可以通過ESR信號強度反映,為樣品自形成或ESR信號最后一次歸零之后所累積的總輻射量,它是樣品單位時間內接受的輻射量關于時間的累積函數:

  假設劑量率不隨時間變化,則ESR年齡公式可簡化為:

 

  等效劑量的測定有兩種方法,即附加劑量法和再生劑量法。在附加劑量法中,一般使用γ源對樣品進行不同劑量的人工輻照,并測量各輻照劑量所對應的ESR強度。以樣品的ESR信號強度為縱坐標,輻射劑量值為橫坐標可以建立劑量響應曲線。通過合適的數學模型(通常采用單飽和函數)對信號值進行擬合,將曲線外推至ESR信號強度為零時,其與橫軸的交點的絕對值即為DE值。再生劑量法需要將樣品進行充分的加熱或光照使樣品順磁中心的ESR信號完全回零,然后對這些樣品再進行不同劑量的人工輻照,建立劑量響應曲線。將原始樣品(未加熱或光照)的ESR信號強度投影到劑量響應曲線上,其對應的劑量值,即DE值。再生劑量法的優點是利用內插法增加了DE的準確性,但該方法缺點是樣品的靈敏度在信號歸零過程中可能會發生改變。 

  劑量率是單位時間內樣品及其周圍環境中放射性元素所產生的輻射劑量及宇宙射線產生的輻射劑量的總和。放射性元素的劑量率通過分析放射性元素的含量(一般只考慮鈾、釷、鉀元素),結合已發表的劑量率轉換因子、樣品的含水量、粒徑、形狀、刻蝕深度、射線的衰減系數進行計算。宇宙射線的劑量率取決于樣品的位置,可以根據采樣點的經度、緯度、高度或深度進行計算。 

  熱穩定性描述了樣品順磁中心的平均壽命。在一級動力學模型中,平均壽命可由以下方程計算得到: 

  其中τ為順磁中心的平均壽命,ν0為逃逸頻率,Ea為活化能,通常為1-3 eV 1 eV=1.602020-19 J),k為玻爾茲曼常數,T為絕對溫度(K)。熱穩定性對等效劑量的影響為:

  當恒穩狀態(t>>τ)時,熱運動釋放的電子數和通過輻射新捕獲的電子數相等,趨近于τ;而當順磁中心穩定(t<<τ)時,趨近于t?;歡災?,樣品的表觀年齡在恒穩狀態下為順磁中心的平均年齡,而順磁中心穩定的情況下為樣品形成或最后一次ESR信號歸零(如受熱、光照、機械作用等)起的時間長度。

    

  二、基于ESR熱年代學的冷卻速率和剝蝕速率計算——以高加索地區Eldzhurtinskiy花崗巖體為例 

  這項工作發表于1999年,研究區位于高加索地區Chegem火山口西北部的Eldzhurtinskiy花崗巖體。該巖體為I型黑云母質花崗巖,主要礦物組成為石英、斜長石、鉀長石和黑云母,副礦物(<1%)為鋯石、獨居石、榍石等。在深度距花崗巖體頂部約3850 m處,一條剪切帶將Eldzhurtinskiy花崗巖與一套顏色更淺的雙云母花崗巖分開。研究樣品取自Eldzhurtinskiy花巖體的兩個連續鉆孔,在取樣過程中實時測定了下部鉆孔不同深度的儲存溫度。上部鉆孔從Eldzhurtinskiy花崗巖體頂部向下取1500 m;下部鉆孔位于上部鉆孔東南方向約1 km處的Baksan谷(較上部鉆孔頂部高程低約1 km),自谷底向下取4000 m。 

  ESR熱年代學中,石英的不同順磁中心具有其特定的部分退火溫度帶。當樣品的儲存溫度高于部分退火帶的溫度上限時,自由電子無法被陷阱捕獲;當樣品儲存溫度在部分退火帶中,部分被陷阱捕獲的電子可以保留,其余部分因受熱重新回到激發態,是一個動態平衡的過程;當儲存溫度低于部分退火帶的溫度下限時,被陷阱捕獲的電子可以完全被保留。部分退火帶的溫度區間與冷卻速率呈負相關,即冷卻速率越快,溫度越高。樣品的ESR表觀年齡受到冷卻速率、陷阱參數和儲存溫度的影響。在冷卻速率和剝蝕速率的計算中,當單調冷卻的鉆孔樣品其儲存溫度處于圖1中的線性部分時,可以直接將不同樣品的ESR表觀年齡差除以它們的溫度差和深度差來計算(模型1)。該方法假設測量的溫度能準確代表樣品的儲存溫度且整個系統處于熱平衡狀態,在此基礎上該方法比較可靠是因為它不依賴于陷阱參數和遵循的動力學過程。當陷阱參數已知(模型2),冷卻速率則可以直接根據ESR表觀年齡和儲存溫度計算(如圖1),剝蝕速率則可通過冷卻速率除以地溫梯度得到。 

1  ESR表觀年齡為樣品的儲存溫度隨冷卻速率變化的函數(假設Ea=1.5 eV, ν0=2.6×1011 s-1)(注:1中的數值有誤,需更改:500a/°C=2000°C/Myr, 1000a/°C=1000°C/Myr, 2500a/°C=400°C/Myr, 5000a/°C=200°C/Myr, 12500a/°C=80°C/Myr, 25000a/°C=40°C/Myr    

  1.裂變徑跡和40Ar/39Ar定年法計算的冷卻及剝蝕速率 

  在對該地區的冷卻和剝蝕速率的研究中,Hess et al.1993)通過對黑云母進行裂變徑跡和40Ar/39Ar定年,得出該地區長期的冷卻速率在空間上呈現一致性約為180oC/Myr,抬升速率約為4 mm/a,花崗巖頂部大約在180 ka以前達到表面溫度。Gazis et al.1995)對黑云母和鉀長石進行40Ar/39Ar全溶分析,得出黑云母年齡從巖體頂部的1.9±0.24 Ma隨著深度的增加減小至4 km0.83±0.26 Ma;鉀長石年齡分布在2.09±0.09 Ma2.78±0.09 Ma區間,沒有明顯的隨深度變化的趨勢;在對兩個鉀長石樣品進行40Ar/39Ar 逐步加熱分析后發現在低溫和高溫步驟時都出現了過剩氬的情況。Gazis et al.1995)認為冷卻速率在1.91.56 Ma間達到最大值,約為200-500 oC/Myr,剝蝕速率高達13 mm/a,在此之后冷卻速率下降至約100-150°C/Myr。鉀長石40Ar/39Ar年齡由于存在過剩氬而不可信。該研究結果與Hess et al.1993)的研究結果不一致,但原因并不清楚。     

  2. Eldzhurtinskiy花崗巖體的U-Pb年齡測定 

  為了明確上述40Ar/39Ar定年結果差異的原因及Eldzhurtinskiy花崗巖體的侵位年齡,本研究通過高靈敏度高分辨率離子探針(SHRIMP)對花崗巖中的鋯石進行U-Pb定年。第一個樣品取自下部鉆孔近地表(<100 m)的黑云母花崗巖,第二個樣品取自下部鉆孔靠近底部主剪切帶下方(3970 m)的雙云母花崗巖,定年結果顯示二者的年齡在誤差范圍內一致,因此花崗巖的鋯石U-Pb年齡為2.04±0.03 Ma。     

  3. 基于熱傳導模型和溫度測量曲線計算的下部鉆孔的冷卻及剝蝕速率 

  下部鉆孔溫度數據可用于估算山谷的沉降速率。該鉆孔下部(>500 m)地溫梯度在地表的線性投影可以給出山谷最近剝蝕量的第一級近似值為~1000 m,和山谷的實際深度1200 m接近。該鉆孔上部(<500 m)地溫梯度的曲率可用于計算剝蝕速率的第一級近似值。在二維熱傳遞模型中假設花崗巖體的地溫梯度為45°C/km,放射性元素產生的熱量為2.9 μW/m3,由侵蝕作用形成的峽谷寬2000 m、深1200 m,模型計算了不同侵蝕速率下溫度隨深度的變化。結果表明當侵蝕速率為10 km/Myr的時,模擬的溫度曲線與測量的溫度曲線最接近,因此推算峽谷的形成開始于120 kyr前。在侵蝕速率為10 km/Myr下,該鉆孔上部的冷卻速率為>500°C/Myr,下部的冷卻速率從50°C/Myr上升到150°C/Myr。     

  4. ESR定年法計算Eldzhurtinskiy花崗巖體的冷卻和剝蝕速率 

  確定樣品的儲存溫度和冷卻年齡是計算冷卻速率和剝蝕速率的基礎。下部鉆孔的儲存溫度為打鉆時的實測溫度,而上部鉆孔缺乏溫度的記錄。前人對石英E’心的研究發現,其ESR信號強度在加熱的過程中首先隨溫度升高增強,在250°C左右達到最大值,隨后急劇下降。此外,未加熱之前E’心的信號強度(I1)與在250°C加熱60分鐘后的信號強度(I2)的比值與儲存溫度呈正相關,這一特性可用于指示古溫度。本研究先通過建立下部鉆孔樣品的I1/I2比值與儲存溫度之間的關系,再對比上部鉆孔I1/I2比值推算樣品的儲存溫度。 

  同時,研究測定了鉆孔樣品石英Al心和Ti心的ESR表觀年齡,圖2為石英Al心和Ti心的ESR表觀年齡隨深度和溫度變化的曲線。根據模型1并結合樣品的年齡、深度和儲藏溫度計算得到:下部鉆孔的冷卻速率為600±120°C/MyrTi心)和570±55°C/MyrAl心),剝蝕速率為5.6±1.1 mm/aTi心)和5.5±0.5 mm/aAl心);上部鉆孔冷卻速率為160±40°C/MyrTi心)和180±35°C/MyrAl心),剝蝕速率為2.4±0.6 mm/aTi心)和2.7±0.5 mm/aAl心)。ESR定年法得到的下部鉆孔的冷卻速率與基于熱傳導模型和溫度測量曲線計算得到的值相近,但前者剝蝕速率低于后者,這可能是由于地表和湮沒溫度兩者之間的地溫梯度在對應的深度(Al心在950 m,Ti心在1800 m)處未達到平衡所致。 

  本研究表明,ESR定年可以用于計算約10 ka-1 Ma時間范圍內造山過程中的冷卻速率和剝蝕速率。     

  三、ESR低溫熱年代學的新進展 

  目前,ESR熱年代學的研究采用了新的技術和方法來更準確地計算順磁中心的陷阱參數及β射線的劑量率。陷阱參數(激發能和逃逸頻率)一般通過一系列等溫退火實驗獲得,將高溫實驗結果外推至自然環境中可能會造成較大的不確定性。因此具有明確的熱歷史和儲存溫度記錄的鉆孔樣品可以用于估計實際的陷阱參數。應用一級動力學模型,結合樣品的熱歷史和儲存溫度,通過序列二次規劃算法對比實測的ESR表觀年齡與擬合年齡,從而確定陷阱參數的最優結果。研究對比了處于熱穩定環境的Otway盆地鉆孔和快速冷卻環境的Eldzhurtinskiy花崗巖鉆孔,結果顯示兩個鉆孔中石英Al心的陷阱參數一致并遵循一級動力學方程;但Ti心的陷阱參數無法從Otway盆地鉆孔樣品中獲取,表明Ti心的熱運動可能不符合一級動力學模型,亟需進一步的研究。在β劑量率的計算中,對于非均質的樣品,通過模型計算代替傳統方法可以有效減小誤差。研究首先建立了DosiVox-2D二維模型,并驗證及討論了模型計算得到的β劑量率的準確性。繼而對β劑量率模型的應用進行了研究,包括巖石樣品選擇、平面礦物掃描、礦物中放射性元素濃度分析和模擬不確定性的計算等方面。在這些研究的基礎上,ESR熱年代法被應用至Namche Barwa地塊中晚更新世快速剝露歷史的研究中,目前已取得了令人滿意的初步結果。 

2 a 和(b)上部巖芯和下部巖芯表觀年齡隨深度變化,(c)下部巖芯表觀年齡隨溫度變化,空心圓和菱形分別代表Al心和TiESR年齡

    

  四、ESR定年和古地磁磁性地層定年在古人類遺址定年方面的應用 

  通常人類化石的年齡是通過間接分析與之相關的材料來確定的,這種間接測年方法會引入一些不確定的誤差,如果能夠直接測定人類化石的年齡則可減少誤差,目前ESR定年可能是最合適的直接測定人類遺骸年代的方法。     

  1.西班牙阿塔普埃爾卡的大落水洞 (Atapuerca Gran Dolina TD-6) 遺址古人類牙齒定年 

     “祖人Homo antecessor)人骨化石于20世紀90年代中期首次在西班牙阿塔普埃爾卡的大落水洞遺址早更新統地層TD-6單元中發現,是西歐發現的最早人類化石,其形態特征表明祖人可能為尼安德特人和現代人的共同祖先或者接近兩個人種分異的節點。該研究用ESR方法對一顆祖人牙齒(ATD6-92)進行定年。該牙齒出土于TD-6單元的第二層(圖3),尺寸約為1.5×1 cm。ESR定年結果結合牙釉層最可能的鈾含量區間將牙齒年齡限定為624-949 ka(圖4),最后結合磁性地層年代結果將祖人的年齡進一步限定為772-949 ka,支持該人類類型比較古老的論點。     

  2.阿爾及利亞Ain Boucherit遺址帶有石器劃痕的動物骨骼化石定年 

  目前已有證據證明東非出現最早的奧爾德沃石器和帶有人類活動產生的石器劃痕化石的年齡約為2.6 Ma。阿爾及利亞Ain Hanech 遺址發現的1.8 Ma的石器被認為代表北非最早的古遺存。該研究在阿爾及利亞Ain Boucherit兩處鄰近的沉積剖面中發現了更老的石器和帶有石器劃痕的動物骨骼化石。對兩個遺址共計50 m厚的沉積剖面進行磁性地層研究,得到很好的磁極性序列(圖5)。采用多中心方法對石英顆粒進行ESR定年,得到了非常一致的Al心和Ti-Li心年齡,為1.92 ± 0.18 Ma(圖5)。通過獨立的ESR年齡可以將測得的磁極性序列與地磁極性年表對應,從而確定剖面其他位置化石的年齡。ESR與磁性地層定年相結合把這些石器和骨骼化石的年齡限定為1.92.4 Ma, 這一結果將該地區出現石器的歷史大大提前,幾乎和東非2.6 Ma的記錄接近,支持早期石器制造和使用技術不只起源于東非,而是可能在東非和北非同時出現的多起源論點。 

3 遺址地理位置(A)、地層巖性柱狀圖及古地磁極性結果(B),圖中紅色字體年齡為本研究ESR定年新結果,其余黑色字體年齡為已有研究定年結果

4 ESR定年結果及古地磁磁性地層年代結果,灰色陰影區代表牙釉層最可能的鈾含量區間 

5 Ain Boucherit遺址地理位置、沉積剖面地層巖性及磁性地層結果。ESR定年樣品位于AB-Lw化石層下方~1 m  

 

  【致謝:感謝中國地震局地質研究所劉春茹研究員、澳大利亞國立大學方芳博士、中國科學院古脊椎動物與古人類研究所葛俊逸副研究員、我所巖石圈室鄧成龍研究員對本文的修改?!?/span> 

    

  延伸閱讀 

  Grün R, Tani A, Gurbanov A, et al. A new method for the estimation of cooling and denudation rates using paramagnetic centers in quartz: A case study on the Eldzhurtinskiy Granite, Caucasus[J]. Journal of Geophysical Research: Solid Earth, 1999, 104(B8): 17531-17549.原文鏈接 

  Duval M, Grün R, Parés J M, et al. The first direct ESR analysis of a hominin tooth from Atapuerca Gran Dolina TD-6 (Spain) supports the antiquity of Homo antecessor[J]. Quaternary Geochronology, 2018, 47: 120-137.原文鏈接 

  Sahnouni M, Parés J M, Duval M, et al. 1.9-million-and 2.4-million-year-old artifacts and stone tool–cutmarked bones from Ain Boucherit, Algeria[J]. Science, 2018, 362(6420): 1297-1301. 原文鏈接 

  Hess J C, Lippolt H J, Gurbanov A G, et al. The cooling history of the late Pliocene Eldzhurtinskiy granite (Caucasus, Russia) and the thermochronological potential of grain-size/age relationships[J]. Earth and Planetary Science Letters, 1993, 117(3-4): 393-406.原文鏈接 

Gazis C A, Lanphere M, Taylor Jr H P, et al. 40Ar/39Ar and 18O/16O studies of the Chegem ash-flow caldera and the Eldjurta Granite: Cooling of two late Pliocene igneous bodies in the Greater Caucasus Mountains, Russia[J]. Earth and Planetary Science Letters, 1995, 134(3-4): 377-391.原文鏈接
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